Analisis Kadar Air Menggunakan Karl Fischer dan Reagen Hydranal

Posted by: Admin March 1, 2023 No Comments

Air adalah molekul yang hampir selalu ada pada seluruh material industri dan sering kali diuji dalam penentuan kualitas suatu produk. Menurut Winarno 2004, terdapat tiga bentuk air yang terdapat dalam suatu material, salah satunya adalah air bebas.

Air bentuk ini terdapat dalam ruang-ruang antar sel dan inter-granular serta pori-pori yang terdapat pada material. Material industri seperti bahan pangan, minyak, bahan baku farmasi, dan lain-lain yang memiliki bentuk air bebas seperti ini dengan jumlah banyak dapat mempercepat terjadinya proses kerusakan atau penurunan kualitas bahan. Proses kerusakan tersebut disebabkan oleh proses mikrobiologis, kimiawi maupun enzimatik (Winarno 2004). Oleh sebab itu pentingnya diketahui kadar air untuk menentukan kualitas dari suatu bahan.

Menurut Daud, dkk (2019) cara pengujian kadar air pun beragam, namun metode yang paling umum digunakan adalah metode gravimetri (menggunakan bantuan pemanasan) dan titrasi Karl Fischer (secara kimiawi).

  1. Metode gravimetri

Metode ini pada prinsipnya dilakukan dengan mengukur selisih bobot sampel sebelum pemanasan dengan bobot sampel setelah proses pemanasan hingga bobot sampel konstan. Metode ini dapat dilakukan dengan menggunakan alat oven dan neraca analitik (analytical balance) dan desikator. Namun proses analisa ini memerlukan waktu yang cukup lama.

Seiring perkembangan teknologi, proses analisa dapat dilakukan dengan menggunakan moisture analyzer atau moisture balance. Berbeda dengan oven, pemanasan pada alat moisture analyzer dilakukan dengan cara penyinaran dengan lampu, umumnya jenis lampu yang digunakan adalah halogen. Prinsip kerjanya adalah dengan menghitung perbandingan massa sampel antara sesudah dan sebelum proses analisa. Hasil perhitungan secara otomatis dilakukan oleh alat dan muncul sebagai % kadar air pada display alat

  1. Titrasi Karl Fischer

Suatu metode titrasi klasik yang menggunakan titrasi volumetric ataupun titrasi coulometric untuk menentukan sejumlah air di dalam suatu sampel (Harahap MR, Mursidah dan Alfizatunnisa 2021). Metode ini telah ditemukan pada tahun 1935 oleh Ahli kimia Jerman yang bernama Karl Fischer.

Secara prinsip, metode ini didasarkan pada titrasi iodometri yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi iodin menjadi iodide. Sedangkan, sulfur dioksida teroksidasi menjadi ion sulfat.  Dalam hal ini penggunaan basa diperlukan untuk mencegah produksi asam secara berlebih. Basa yang umumnya dapat digunakan adalah piridina, imidazole atau lainnya dalam etanol. Persamaan reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

*R adalah basa yang digunakan pada proses titrasi

Selama proses titrasi terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur dioksida dengan adanya air. Reaksi reduksi iodin akan berlangsung sampai air habis yang ditunjukkan dengan munculnya warna cokelat akibat kelebihan iodin.

Seiring meningkatnya pengalaman dan teknologi dalam bidang analisis kadar air, metode titrasi Karl Fischer telah menggunakan instrument Karl Fischer dan dibedakan menjadi dua tipe yaitu:

  • Volumetric: menambahkan reagen ke sampel hingga mencapai titik akhir. Jumlah air dalam sampel ditentukan dengan jumlah volume reagen yang ditambahkan sampai mencapai titik akhir.
  • Coulometric: iodin dibuat dengan elektrolisis dari campuran reagen Karl Fischer dan pelarut yang ditambahkan ke dalam sampel. Arus listrik terjadi sampai mencapai titik akhir titrasi. Pengukuran dihitung dari jumlah arus listrik yang dibutuhkan untuk elektrolisis.

Agar lebih jelas mengenai perbedaan antara kedua titrasi tersebut dituliskan dalam bentuk tabel 1:

Tabel 1. Perbedaan Titrasi Karl Fisher Volumetric dan Coulometric

Secara spesifik, terdapat dua jenis tipe dalam Titrasi Volumetric menggunakan instrument Karl Fischer, yakni:

  1. One Component: semua bahan kimia yang diperlukan untuk proses analisis titrasi (iodin, sulfurdioksida) digabung dalam titran dengan pelarut suatu alkohol
  2. Two Component: titrasi agen (iodin dan alkohol) terpisah dengan medium titrasi (sulfurdioksida, basa dan alkohol).

Keunggulan dari analisis kadar air menggunakan instrument Karl Fischer ini adalah sangat sensitif dan spesifik terhadap air bebas yang terdapat dalam sampel. Hal ini menjadikan metode Karl Fischer dapat diaplikasikan untuk sampel yang cukup beragam, antara lain untuk sampel yang memiliki kandungan air yang tinggi (seperti bahan baku farmasi, tepung, kecap, dan bahan pangan lainnya) maupun yang kandungan airnya sangat rendah seperti minyak nabati, oli, bahan baku cat, produk petrokimia, crude oil, dan lain-lain.

Sensitifitas dan akurasi yang baik dalam analisis kadar air menggunakan Karl Fischer didukung oleh reagen yang telah dikembangkan dan diproduksi di Germany sejak tahun 1979, yaitu HYDRANAL.

Hubungi kami untuk info lebih lanjut mengenai produk Hydranal Karl Fischer.

Pustaka

Daud A, Suriati S dan Nuzulyanti N. 2019. Kajian Penerapan Faktor yang Mempengaruhi Akurasi Penentuan Kadar Air Metode Thermogravimetri. LUTJANUS. 24 (2): 11-16

Harahap MR, Mursidah dan Alfizatunnisa. 2021. Analisis Kadar Air dan Flash Point pada Sampel Pelumas di PT. Pupuk Iskandar Muda. AMINA 3 (1): 13-17

Winarno. Kimia Pangan dan Gizi. 2004. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama

#watercontent #analisiskadarair #karlfischertitration #karlfischer #hydranal

Author: Admin